1、前言
硝酸肼鎳是一種絡合物起爆藥，由于其原料易得且合成工藝簡單、性能穩(wěn)定，是近年來有發(fā)展及應用前景的起爆藥之一，故廣泛地被民用起爆器材生產(chǎn)廠家所選用，用于裝填工業(yè)雷管。
目前較先進的生產(chǎn)工藝為母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳。即：硝酸鎳溶液與高濃度水合肼溶液的化合反應，并經(jīng)保溫、冷卻、出料、洗滌、脫水、干燥而得到硝酸肼鎳聚晶。其特征是洗滌工序后產(chǎn)生的反應液一部分進入硝酸鎳原料液中，另一部分直接進入化合反應工序中。理論上講反應中產(chǎn)生的反應母液連續(xù)循環(huán)使用，可實現(xiàn)廢液的零排放。實際生產(chǎn)中，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，母液不能無限連續(xù)循環(huán)，需不斷補充純水，排出部分母液。加上沖洗水等，母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳的廢水量約為100L/h。母液和沖洗水經(jīng)過銷爆，靜置分離，上部澄清液中鎳含量約為(20~40)mg/L。超過污水綜合排放標準GB8978-1996規(guī)定的指標(總鎳量：1mg/L)，不能直接排放，需要在硝酸肼鎳生產(chǎn)車間進一步處理，達標后排放。否則，會依法追究相關責任人的責任。
筆者經(jīng)過研究，試驗用亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水。廢水中有害物在亞鐵離子作用下，發(fā)生氧化還原反應，同時發(fā)生凝絮，經(jīng)沉淀分離，廢水中總鎳量達到國家規(guī)定的排放標準。處理設施投資不超過三萬元，運行費用0.07元/噸廢水，取得了較好經(jīng)濟和社會效益?，F(xiàn)將亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝介紹如下。
2、亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝流程
2.1 廢水處理工藝流程圖
2.2 過程描述
銷爆完全后檢查廢水pH值，并用堿液調(diào)整pH值。將廢水抽入高位槽后放入凝絮沉淀槽，過量加入亞鐵鹽進行氧化還原反應和凝絮沉淀，然后上部清液自流入靜止沉淀槽靜止沉淀，放澄清液自流入過濾槽過濾，流入收集池，在收集池取樣檢測，合格后排放。不合格廢水真空抽入高位槽繼續(xù)處理。凝絮沉淀槽和靜止沉淀槽的沉淀物進行真空過濾，過濾廢水流入凝絮沉淀槽。
3、主要工藝參數(shù)
3.1 pH值
pH值大小影響廢水中[Ni+2]、[Fe+2]的濃度
按沉淀平衡方程式：
pH值=8.6時，對應廢水中[Ni+2]含量在1mg/L，
若pH值低于8.6，氫氧化鎳不能沉淀完全。提高pH值，可顯著降低廢水中[Ni+2]含量。若pH值太高，氫氧化鎳沉淀會溶解，且堿用量大，廢水后續(xù)處理費用高。
采用pH值11~12較合適。銷爆完全后，用pH試紙檢查銷爆后的廢水值，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)整。
3.2 亞鐵鹽加入量
在亞鐵離子作用下，廢水中產(chǎn)生氨氣冒出。
亞鐵鹽加入量大，反應速度快，有利于沉淀反應完全。亞鐵鹽加入量小，反應速度慢，沉淀反應不完全，為保證廢水處理質(zhì)量，實際過量加入亞鐵鹽，正常情況下亞鐵鹽用量為(30~45)g亞鐵鹽/100L廢水。
3.3 反應時間
反應時間長，有利于沉淀反應完全?？紤]生產(chǎn)的連續(xù)性，規(guī)定反應時間不少于16h。
目視觀察，反應終了時，廢水液面無氣泡冒出、不渾濁。沒有刺鼻的氨氣昧。
3.4 靜置時間
靜置時間長，有利于沉淀反應完全，考慮生產(chǎn)的連續(xù)性，規(guī)定時靜置間不少于16h。
目視觀察時，廢水應澄清。
4、注意事項
(1)應穿戴好防護服，每次工作在現(xiàn)場停留時間不超過5分鐘。
(2)廢渣收集桶應有放空孔。
(3)每年不少于2次測定沉淀物中銷爆是否完全。
5、取樣檢查
在出水口，自檢由公司檢驗部門取樣，按照水質(zhì)鎳的測定丁二酮分光度法《GB11910-89》進行。專檢由有檢測資質(zhì)的專門機構取樣，按照水質(zhì)鎳的測定火焰原子吸收分光光度法《GB11912-1989》進行。
第一、塔式連續(xù)化生產(chǎn)的氯化設備。其非標氯化塔的直徑要設置在1000mm。氯化塔高度要設置在10200mm。氯化塔容積要控制在8m3。氯化塔反應液位的高度設置為8000mm。
第二、塔式連續(xù)化生產(chǎn)的氯化工序作業(yè)方式。(1)氯氣需要同時進入其氯化塔，液蠟通過首位塔，再利用位差溢流到末位塔的優(yōu)勢，使其做出相應的氯化反應。除此之外，氯氣與液蠟的比例，一定要嚴格按照標準的做制定的比例進行入料。(2)通氯方式，在底節(jié)塔的中部，需要采用小孔徑的噴頭，其數(shù)量一般為50個，在氯化塔液蠟中，將氯氣直接射入其中。(3)降溫方式，一般情況下，都是采用自循環(huán)為主，夾套調(diào)節(jié)為輔的方式進行降溫。(4)化塔上部的二節(jié)夾套冷卻水一旦開啟，不可以對其進行控制和調(diào)節(jié)。(5)在配置相關的DCS自動控制和聯(lián)鎖裝置的時候，一定要根據(jù)其實際情況進行檢查和調(diào)整(6)將每個DCS自動化控制節(jié)點進行開啟，并將氯化工序連續(xù)化的生產(chǎn)線納入其中。
第三、塔式連續(xù)化氯化工序簡圖。塔式一層平臺的高度一般設置在3m，3m以上不需要對控制點進行操作，甚至在塔與塔之間，可以直接有效的將各種自控裝置進行合理化的安裝，在各塔之間，都要將切斷閥門安裝其中，不僅可以連續(xù)化的生產(chǎn)，而且還可以將自己獨立于一個個體進行生產(chǎn)，單塔如果一旦發(fā)生故障，就要對其采取有效的方法進行處理，將其切斷，另外，在切斷完成之后，剩下部分的塔仍然還可以繼續(xù)開展工作[4]。轉料泵具有極為關鍵的作用，一方面，可以在正常的生產(chǎn)過程中進行合理化的應用。另一方面，可以對故障進行轉料，可以在穩(wěn)定的狀態(tài)下進行生產(chǎn)，從而更好的對產(chǎn)品的質(zhì)量進行維護。在自動化應用上，根據(jù)我國目前情況來看，塔式已經(jīng)做到DCS自動化聯(lián)鎖控制，并將各個輔助工序的DCS自動化控制節(jié)點納入到氯化工序連續(xù)化生產(chǎn)線上，而且還在很大程度上實現(xiàn)了關鍵工藝的控制節(jié)點的工藝操作。
第四、氯化工藝與氯化塔的設計。在生產(chǎn)的反應初期，非常容易出現(xiàn)生產(chǎn)事故，因此，一定要減少通氯的數(shù)量，避免出現(xiàn)液蠟氣化的現(xiàn)象，情況嚴重還會使液蠟蒸氣與氯氣產(chǎn)生反應，瞬間成為燃燒碳化，從而形成一種黑料，其后果不堪設想。
第五、工藝控制節(jié)點。通過對工藝控制節(jié)點氯化塔工藝控制節(jié)點進行深入性的分析，其具體數(shù)據(jù)見表1。
3、結束語
綜上所述，隨著社會經(jīng)濟的持續(xù)活躍，科學技術的發(fā)展，人們對于氯化石蠟制造過程中的要求也越來越高。氯化石蠟制造企業(yè)為了更好的適應時代發(fā)展的趨勢，滿足社會發(fā)展的需求，就一定要在氯化石蠟制造生產(chǎn)的過程中合理的運用裝置和設備。但是在實際制造的過程中，依然還存在很多的問題，例如：制造不科學等，嚴重降低了產(chǎn)品的制造率，降低了其產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，要采取有效的氯化石蠟-52生產(chǎn)工藝的改進措施，以此來提高制品的質(zhì)量與品質(zhì)，同時還可以在一定程度上提升產(chǎn)品的制造水平和效率，促進我國氯化石蠟制造企業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展。( >
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